COD快速測定儀以催化快速法為基礎,采用單色冷光源測量有色溶液的顏色變化,利用單片機技術進行數據處理的實驗室精密分析儀器。
COD快速測定儀由消解器和比色計組成,具有自動控溫、計時、調零、線性回歸、曲線儲存和數據打印等功能。由于測定過程使用強氧化劑,腐蝕性較強,稍有不慎對儀器和氧化劑輸送系統會造成嚴重腐蝕,為此我們開發出的自動氣壓進樣方式從而避免了可能發生的腐蝕現象。COD快速測定儀可廣泛用于環境保護、科研監測、生產監測等領域,是環境監測與控制的理想機器。
COD的標準法測定是采用回流消解滴定法,該方法消解時間長(2小時)、耗能大、試劑費用高、效率低,常常困擾實際操作者。我們針對工業污染源治理排放及各種污水快速檢測要求,研制成功了LB-100型COD快速比色測定儀。儀器可采用開管回流加熱消解或密封消解法。儀器采用催化劑和氧化劑,水樣在加入氧化劑和催化劑后,加熱消解,氧化劑中的Cr6+部分還原成Cr3+,還原后的Cr3+含量通過比色測定、回歸計算,換算出水樣中COD(cr) 的實際濃度。
COD快速測定儀使用過程的幾個注意事項
1. 對于污染嚴重的水樣,特別是工業污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱沸數分鐘,觀察溶液是否變為藍綠色,若呈現藍綠色的話,應再適當的少取試料,重復以上實驗,直溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應多次稀釋。
2. 水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3. 混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點78.3℃,甲醛沸點-19.5℃,乙醛沸點20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點的有機物不經氧化逸出后,會造成測定的結果數據偏低。舉個例說,若水中含有萬分之的乙醇(100ppm),其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這部分COD的損失還是較為可觀的。
4. 在COD測定過程中產生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險廢物,應該作為危險廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
5. 由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的銨滴定,為了減少測定的相對標準偏差,建議加大試樣的取樣量,*好取50.0mL,平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
6. 測定低濃度COD的水樣時,還要考慮些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時間的增加,其COD值也會逐漸增加,有時甚達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質的區別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會出現空白值增高的現象。
7. 在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失,使測定結果偏低。水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應在加熱完畢后,趁熱顛倒管內水樣,使得氣相中的有機物參與氧化反應。